Ocorrência de bromato em águas destinadas ao consumo humano / Occurrence of bromate in water intended for human consumption

Introdução: Bromato é mutagênico e um provável carcinogênico em seres humanos. Normalmente não ocorre em águas para consumo humano, mas a contaminação pode ocorrer por águas residuárias industriais e pela desinfecção por ozonização (se brometo estiver presente) ou pelo uso de solução de hipoclorito de qualidade insatisfatória. Objetivo: Descrever as concentrações de bromato nas águas de abastecimento de 89 municípios do estado de São Paulo (Brasil), os perfis físico-químicos das águas nas quais o contaminante ocorre e uma ação conjunta entre Laboratório de Saúde Pública, Grupo de Vigilância Sanitária e de duas Vigilâncias Sanitárias dos municípios onde foram encontrados níveis importantes de bromato. Método: Foram analisadas 4.853 amostras em 21 parâmetros físico-químicos (incluindo concentração de bromato) e dois microbiológicos. Para análise multivariada foram incluídos quatro parâmetros demográficos. Resultados: O bromato foi encontrado em 224 amostras (4,6% do total) de 17 municípios. As concentrações variaram entre 3 e 199 µg L-1 e 56 amostras (1,1% do total) apresentaram teores acima do valor máximo permitido. A Análise de Componentes Principais nesses 17 municípios indicou KBrO3 como a forma predominante de contaminação. Os índices de contaminação de dois municípios diminuíram a partir da disponibilização para as Vigilâncias Sanitárias de laudos que incluíram os resultados de bromato. Conclusões: Os dados sugerem que o monitoramento das concentrações de bromato deveria ser incluído na rotina do Programa de Vigilância da Água para Consumo Humano do estado de São Paulo. As notificações das Vigilâncias Sanitárias junto aos responsáveis pelo abastecimento de água de dois municípios foram importantes para a melhoria da qualidade da água fornecida à população em relação à contaminação.

Introduction: Bromate is mutagenic and a probable carcinogen in humans. It usually does not occur in water for human consumption, but contamination can occur by industrial wastewater and in the disinfection process by ozonization (if bromide is present) or by the use of hypochlorite solution of unsatisfactory quality. Objective: Describe bromate concentrations in the water supply of 89 municipalities in the state of São Paulo (Brazil), the physicochemical profiles of the waters in which the contaminant occurs, and a joint action between the Public Health Laboratory, the Sanitary Surveillance Regional Group and two Sanitary Surveillance of municipalities where important levels of bromate were found. Method: 4,853 samples were analyzed in 21 physicochemical parameters (including bromate concentration) and 2 microbiological parameters. For multivariate analysis, 4 demographic parameters were included. Results: Bromato was found in 224 samples (4.6% of the total) from 17 municipalities. The concentrations ranged between 3 and 199 µg L-1 and 56 samples (1.1% of the total) presented levels above the Maximum Allowed Value. Principal  Component Analysis in these 17 municipalities indicated KBrO3 as the predominant form of contamination. The contamination rates of two municipalities decreased from the availability to the Sanitary Surveillance of reports that included bromate results. Conclusions: The data suggest that the monitoring of bromate concentrations should be included in the routine of the Water Surveillance Program for Human Consumption in the state of São Paulo. The notifications of the Sanitary Surveillance with those responsible for the water supply of two municipalities were important to improve the quality of the water supplied to the population in relation to contamination.

Verificação de adulterações em cúrcuma, gengibre, noz-moscada, páprica, pimenta-do-reino e colorífico, comercializados no estado de São Paulo, Brasil. (Parte II) / Verification of adulterations in turmeric, ginger, nutmeg, paprika, black pepper and colorífico marketed in the state of São Paulo, Brazil. (Part II)

Especiarias são produtos constituídos de partes de espécies vegetais com importante valor alimentício e diversos benefícios para a saúde. O objetivo deste trabalho foi pesquisar adulterações na composição de cúrcuma (Curcuma longa Linnaeus), gengibre (Zingiber officinale Roscoe), noz-moscada (Myristica fragrans Houttuyn), páprica (Capsicum annuum Linnaeus), pimenta-do-reino (Piper nigrum Linnaeus) e colorífico (mistura de urucum, Bixa orellana Linnaeus, com fubá). Foram analisadas 180 amostras adquiridas em municípios do estado de São Paulo. A investigação dos elementos histológicos foi feita por microscopia óptica, a análise dos corantes por cromatografia em papel e a quantificação da bixina por cromatografia líquida de alta eficiência. Das amostras analisadas, 16,1% apresentaram elementos histológicos estranhos ao produto, sendo que nenhuma amostra apresentou corante orgânico artificial. A concentração de bixina nas amostras de colorífico variou entre 0,6 e 105,3 mg/100g, com média de 18,9 mg/100g e desvio padrão de 17,7 mg/100g. A avaliação microscópica revelou que a maioria das adulterações ocorre pela adição de amido de Zea mays. O colorífico não apresentou adulterações, porém foi constatada a necessidade de uma padronização da concentração de bixina. Este estudo demonstrou a necessidade da intensificação do monitoramento de adulterações em especiarias para que a comercialização de alimentos fidedignos seja garantida. (AU)

Spices are products made up of parts of plant species, with important nutritional value and many health benefits. The aim of this work was to evaluate adulterations in turmeric (Curcuma longa Linnaeus), ginger (Zingiber officinale Roscoe), nutmeg (Myristica fragrans Houttuyn), paprika (Capsicum annuum Linnaeus), black pepper (Piper nigrumLinnaeus) and colorific (mixture containing Bixa orellana with cornmeal). A total of 180 samples purchased in the municipalities of the state of São Paulo were analyzed. The investigation of the histological elements was performed by optical microscopy, the analysis of the dyes was carried out using paper chromatography and the quantification of the bixin was performance by high performance liquid chromatography. Of the 180 samples analyzed, 16.1% presented strange histological elements, classified as adulterations. Among the adulterated samples, none showed organic dye. Bixin analysis was carried out on colorific samples, ranging from 0.6 ­ 105.3 mg/100g, with an average of 18.9 mg/100g and standard deviation of 17.7 mg/100g, demonstrating the need to regulate the annatto extract concentration range added into the condiment. The evaluation demonstrated the necessity to monitor adulteration in spices, so that producers and merchants provide food with quality to the consumer. (AU)

Validation of a simple ion chromatography method for simultaneous determination of glyphosate, aminomethylphosphonic acid and ions of Public Health concern in water intended for human consumption.

The herbicide glyphosate and its main metabolite aminomethylphosphonic acid (AMPA) are generally studied in environmental samples in the investigation of contamination of soil, plants, water and food. Many analytical methods are based on liquid chromatography or high-performance liquid chromatography, with pre-column or post-column derivatization; in addition, the chromatograph can be coupled to mass spectrometers for detection and quantification. Gas chromatography and spectroscopic and electrochemical methods have also been used. In this work, a simple low-cost method is presented for the analysis of water intended for human consumption with the quantification not only of glyphosate and AMPA, but also of other ions of interest to public health (fluoride, chlorite, bromate, chloride, nitrite, nitrate, sulfate and phosphate). Based on ion chromatography with conductivity detection (chemical suppression of eluent conductivity), the key point in this method is the use of gradient elution with two eluents of different pH and ionic strength, not requiring derivatization. There is no interference from the other ions at higher concentrations. The detection limits obtained for glyphosate and AMPA were 15 µg L-1 and 80 µg L-1, respectively. As the method allows the analysis of a large number of samples, it has been successfully applied to monitoring the quality of tap water in 89 municipalities in the northeast region of the State of São Paulo, Brazil.

Incidência de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 em amendoins / Incidence of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanuts

Micotoxinas são substâncias tóxicas produzidas por fungos e encontradas nos alimentos. As micotoxinas mais tóxicas são as aflatoxinas, produzidas, principalmente por Aspergillus flavus. Estudos realizados no país demonstraram alta incidência dessas micotoxinas em produtos de amendoim, que representa risco à saúde da população. O objetivo do estudo foi avaliar a incidência de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 em amostras de amendoins comercializados na região Nordeste do Estado de São Paulo nos períodos de 1994-2001 e 2016-2017. O método utilizado para analisar as amostras no primeiro período foi extração líquido-líquido e cromatografia em camada delgada e no segundo foi utilizando colunas de imunoafinidade, cromatografia líquida com derivatização pós- coluna e detector por fluorescência. No levantamento de 1994-2001 das 82 amostras, 39% tiveram contaminação de aflatoxinas variando de 11 a 1556 µg/kg com 37% das amostras contendo níveis maiores que 20 µg/kg, enquanto na pesquisa de 2016-17, das 56 amostras, 38% apresentaram contaminação destas toxinas variando de 0,09 a 60,40 µg/kg com 13% das amostras contendo níveis maiores que 20 µg/kg. Os resultados dos dois períodos estudados indicam que houve uma diminuição na incidência e nível das aflatoxinas estudadas, embora esta contaminação em amendoim permaneça um problema de saúde pública. (AU)

Mycotoxins are toxic compounds produced by fungi found in food. The most toxic mycotoxins are the aflatoxins produced mainly by Aspergillus flavus . Studies carried out in Brazil showed a high incidence of these mycotoxins in peanut products, a fact that represents public health problems. The aim of the study was to evaluate aflatoxins B1, B2, G1, and G2 in samples of peanuts sold in cities of the Northeast of the State of São Paulo in the period from 1994 to 2001 and from 2016 to 2017. The samples of the first period were analyzed using liquid-liquid extraction and thin-layer chromatography and the second using immunoaffinity columns, post-column derivative liquid chromatography and fluorescence detector. In the 1994-2001 survey, among 82 samples, 39% presented aflatoxins contamination ranging from 11 to 1556 µg/kg with 37% with levels greater than 20 µg/kg whereas, in the 2016-17 survey, 38% of the 56 samples presented contamination of aflatoxins ranging from 0.09 to 60.40 µg/kg and 7 samples 13% containing aflatoxins levels higher than 20 µg/kg. The results indicated there was a decrease in the incidence and level of aflatoxins, but the contamination of aflatoxins in peanuts remains a public health problem. (AU)

Incidência de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 em amendoins / Incidence of aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanuts

Micotoxinas são substâncias tóxicas produzidas por fungos e encontradas nos alimentos. As micotoxinas mais tóxicas são as aflatoxinas, produzidas, principalmente por Aspergillus flavus. Estudos realizados no país demonstraram alta incidência dessas micotoxinas em produtos de amendoim, que representa risco à saúde da população. O objetivo do estudo foi avaliar a incidência de aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 em amostras de amendoins comercializados na região Nordeste do Estado de São Paulo nos períodos de 1994-2001 e 2016-2017. O método utilizado para analisar as amostras no primeiro período foi extração líquido-líquido e cromatografia em camada delgada e no segundo foi utilizando colunas de imunoafinidade, cromatografia líquida com derivatização pós-coluna e detector por fluorescência. No levantamento de 1994-2001 das 82 amostras, 39% tiveram contaminação de aflatoxinas variando de 11 a 1556 μg/kg com 37% das amostras contendo níveis maiores que 20 μg/kg, enquanto na pesquisa de 2016-17, das 56 amostras, 38% apresentaram contaminação destas toxinas variando de 0,09 a 60,40 μg/kg com 13% das amostras contendo níveis maiores que 20 μg/kg. Os resultados dos dois períodos estudados indicam que houve uma diminuição na incidência e nível das aflatoxinas estudadas, embora esta contaminação em amendoim permaneça um problema de saúde pública.

Mycotoxins are toxic compounds produced by fungi found in food. The most toxic mycotoxins are the aflatoxins produced mainly by Aspergillus flavus. Studies carried out in Brazil showed a high incidence of these mycotoxins in peanut products, a fact that represents public health problems. The aim of the study was to evaluate aflatoxins B1, B2, G1, and G2 in samples of peanuts sold in cities of the Northeast of the State of São Paulo in the period from 1994 to 2001 and from 2016 to 2017. The samples of the first period were analyzed using liquid-liquid extraction and thin-layer chromatography and the second using immunoaffinity columns, post-column derivative liquid chromatography and fluorescence detector. In the 1994-2001 survey, among 82 samples, 39% presented aflatoxins contamination ranging from 11 to 1556 μg/kg with 37% with levels greater than 20 μg/kg whereas, in the 2016-17 survey, 38% of the 56 samples presented contamination of aflatoxins ranging from 0.09 to 60.40 μg/kg and 7 samples 13% containing aflatoxins levels higher than 20 μg/kg. The results indicated there was a decrease in the incidence and level of aflatoxins, but the contamination of aflatoxins in peanuts remains a public health problem.

Concentrações de nitrato em águas de abastecimento público de 88 municípios da Rede Regional de Atenção à Saúde 13 do estado de São Paulo, Brasil / Concentrations of nitrate in the public water supply of 88 municipalities of the Regional Health Care Network 13 of the São Paulo State, Brazil

Este trabalho apresenta as concentrações de nitrato e suas correlações com as demais variáveis obtidas da análise de 21 parâmetros físico-químicos em 4.347 amostras de águas de abastecimento público de 88 municípios da região nordeste do Estado de São Paulo, Brasil. Os parâmetros analisados foram temperatura, pH, cloro residual livre, cor aparente, turbidez, condutividade e concentrações de lítio, sódio, amônio, potássio, cálcio, magnésio, fluoreto, clorito, bromato, cloreto, brometo, clorato, nitrato, fosfato e sulfato. Análises de componentes principais, incluindo-se as variáveis condutividade e concentrações de nitrato, cloreto, cálcio e magnésio na água, indicaram um grupo de 15 municípios com concentrações relevantes de nitrato. Foi realizada a análise univariada, e foi sugerido o estabelecimento de estratégias no gerenciamento inicial de contaminações de águas subterrâneas. No planejamento de ações entre os diversos atores envolvidos com a gestão da água subterrânea destinada ao consumo humano da região e no monitoramento de sua qualidade, devem ser considerados os níveis de nitrato, assim como os perfis físico-químicos das águas e a complexidade dos sistemas de abastecimento. Estas ações incluem procedimentos para investigar e mitigar contaminações, para garantir a potabilidade da água consumida pela população. (AU)

This paper presents the nitrate concentrations and their correlations with other variables obtained by analyzing 21 physical-chemical parameters in 4,347 samples from public water supply of 88 municipalities in the northeast region of the State of São Paulo, Brazil. The analyzed parameters were temperature, pH, free residual chlorine, apparent color, turbidity, conductivity, and concentrations of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnesium, fluoride, chlorite, bromate, chloride, bromide, chlorate, nitrate, phosphate, and sulfate. The principal component analysis, involving the conductivity and the concentrations of nitrate, chloride, calcium, and magnesium, showed a group of 15 municipalities with relevant concentrations of nitrate. As for the univariate analysis it is suggested to apply strategies in the initial management of groundwater contaminations. It has been suggested to plan the actions among the various actors involved in the management of groundwater, which is intended for human consumption in the region, and for its quality monitoring. It has to consider not only the nitrate levels but also the water physical-chemical profiles and the complexity of the supply systems. These actions include the contaminants investigation and mitigation for ensuring the potability of the water consumed by the population. (AU)

Determinação de baixas concentrações de lítio em águas de abastecimento público por cromatografia de íons: validação de método / Determination of low concentrations of lithium in public water supply by the ion chromatography: method validation

Esta nota apresenta a validação de um método para realizar a determinação de lítio em concentrações menores do que 40 µg L­1 em amostras de águas de abastecimento público, utilizando­se cromatografia de íons e calibração externa, com a curva analítica obtida por regressão linear (mínimos quadrados ordinários). O método é seletivo, e apresenta limite de detecção igual a 1,0 µg L­1e limite de quantificação igual a 2,0 µg L­1.Os ensaios de recuperação em três níveis de concentração apresentaram resultados entre 99,4 e 101,9%. Na avaliação da precisão nos mesmos três níveis de concentração, os coeficientes de variação exibiram valores entre 1,1 e 4,0%. (AU)

This note presents the validation of a method for determining the lithium at concentrations less than 40 µg L­1 in the public water supply, by using the ion chromatography and external calibration, and the analytical curve was obtained by the linear regression (ordinary least squares). The employed method is selective, showing the detection limit equal to 1.0 µg L­1 and the quantification limit equal to 2.0 µg L­1. Recovery tests in three concentration levels presented results from 99.4 to 101.9%. On the precision evaluation in the same three concentration levels, the coefficients of variation exhibited values between 1.1 and 4.0%. (AU)

Concentrações de nitrato em águas de abastecimento público de 88 municípios da Rede Regional de Atenção à Saúde 13 do estado de São Paulo, Brasil / Concentrations of nitrate in the public water supply of 88 municipalities of the Regional Health Care Network 13 of the São Paulo State, Brazil

Este trabalho apresenta as concentrações de nitrato e suas correlações com as demais variáveis obtidas da análise de 21 parâmetros físico-químicos em 4.347 amostras de águas de abastecimento público de 88 municípios da região nordeste do Estado de São Paulo, Brasil. Os parâmetros analisados foram temperatura, pH, cloro residual livre, cor aparente, turbidez, condutividade e concentrações de lítio, sódio, amônio, potássio, cálcio, magnésio, fluoreto, clorito, bromato, cloreto, brometo, clorato, nitrato, fosfato e sulfato. Análises de componentes principais, incluindo-se as variáveis condutividade e concentrações de nitrato, cloreto, cálcio e magnésio na água, indicaram um grupo de 15 municípios com concentrações relevantes de nitrato. Foi realizada a análise univariada, e foi sugerido o estabelecimento de estratégias no gerenciamento inicial de contaminações de águas subterrâneas. No planejamento de ações entre os diversos atores envolvidos com a gestão da água subterrânea destinada ao consumo humano da região e no monitoramento de sua qualidade, devem ser considerados os níveis de nitrato, assim como os perfis físico-químicos das águas e a complexidade dos sistemas de abastecimento. Estas ações incluem procedimentos para investigar e mitigar contaminações, para garantir a potabilidade da água consumida pela população.

This paper presents the nitrate concentrations and their correlations with other variables obtained by analyzing 21 physical-chemical parameters in 4,347 samples from public water supply of 88 municipalities in the northeast region of the State of São Paulo, Brazil. The analyzed parameters were temperature, pH, free residual chlorine, apparent color, turbidity, conductivity, and concentrations of lithium, sodium, ammonium, potassium, calcium, magnesium, fluoride, chlorite, bromate, chloride, bromide, chlorate, nitrate, phosphate, and sulfate. The principal component analysis, involving the conductivity and the concentrations of nitrate, chloride, calcium, and magnesium, showed a group of 15 municipalities with relevant concentrations of nitrate. As for the univariate analysis it is suggested to apply strategies in the initial management of groundwater contaminations. It has been suggested to plan the actions among the various actors involved in the management of groundwater, which is intended for human consumption in the region, and for its quality monitoring. It has to consider not only the nitrate levels but also the water physical-chemical profiles and the complexity of the supply systems. These actions include the contaminants investigation and mitigation for ensuring the potability of the water consumed by the population.

Determinação de baixas concentrações de lítio em águas de abastecimento público por cromatografia de íons: validação de método / Determination of low concentrations of lithium in public water supply by the ion chromatography: method validation

Esta nota apresenta a validação de um método para realizar a determinação de lítio em concentrações menores do que 40 μg L-1 em amostras de águas de abastecimento público, utilizandose cromatografia de íons e calibração externa, com a curva analítica obtida por regressão linear (mínimos quadrados ordinários). O método é seletivo, e apresenta limite de detecção igual a 1,0 μg L-1 e limite de quantificação igual a 2,0 μg L-1 . Os ensaios de recuperação em três níveis de concentração apresentaram resultados entre 99,4 e 101,9%. Na avaliação da precisão nos mesmos três níveis de concentração, os coeficientes de variação exibiram valores entre 1,1 e 4,0%.

This note presents the validation of a method for determining the lithium at concentrations less than 40 μg L-1 in the public water supply, by using the ion chromatography and external calibration, and the analytical curve was obtained by the linear regression (ordinary least squares). The employed method is selective, showing the detection limit equal to 1.0 μg L-1 and the quantification limit equal to 2.0 μg L-1 . Recovery tests in three concentration levels presented results from 99.4 to 101.9%. On the precision evaluation in the same three concentration levels, the coefficients of variation exhibited values between 1.1 and 4.0%.

The use of regenerated immunoaffinity columns for aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanut confection.

The aim of this study was to investigate the feasibility of using multitime-regenerated immunoaffinity column (IAC) for aflatoxins B1, B2, G1 and G2 in peanut confection. After each use, the IAC was washed immediately with phosphate-buffered saline and stored for >12h prior to reuse. The evaluation procedure consisted of using extracts of naturallycontaminated peanut confection (4 replicates), aflatoxin-free peanut confection (duplicates), and aflatoxin-free peanut confection sample spiked with the 4 aflatoxins (AFT) at 3 levels in 4 replicates. Each day, 18 test extracts were analyzed using 18 designated IACs. After each use, the IACs were regenerated and reused for corresponding test extracts on the following day. This procedure was repeated daily over the course of 9days. Analytical steps included passing the test extracts through the IACs, washing the columns with water, and eluting AFT with methanol. The eluates were diluted with water and were subjected to reversed phase LC separation, post-column photochemical derivatization and fluorescence detection. After eluting AFT, IACs were immediately regenerated by washing with phosphate buffer solution and storing overnight at 8°C for re-use the following day. Results were analyzed using ANOVA and Tukey tests. The numbers of reuse varied for each AF: For AFB1 AFB2, AFG1and AFG2 could be reused for 9, 6, 6 and 0 times, respectively. According to AOAC method performance criteria, recoveries ranging from 70% to 125% are considered acceptable at the spiking levels used in this study.

Determinação de fluoreto em baixas concentrações: validação de método com eletrodo íon seletivo para análise da água utilizada na preparação de soluções de diálise / Determination of fluoride at low concentrations: validation of method using ion selective electrode to analyze the water used in the preparation of dialysis solutions

Este trabalho descreve o desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinar a concentração de fluoreto em água empregada para a preparação de soluções de diálise, por meio de potenciometria com eletrodo íon seletivo. Os parâmetros de validação investigados foram: seletividade, homoscedasticidade, linearidade, limite de detecção, limite de quantificação, veracidade de medição e precisão. As condições otimizadas de análise foram: tampão HOAc/-OAc/NaCl/CDTA (pH = 5,0 ± 0,1), na proporção 10:1 (amostra/tampão); concentrações das soluções-padrão da curva analítica: 0,05 a 0,80 mg/L. O método avaliado exibiu parâmetros de validação adequados com limites de detecção e de quantificação, respectivamente, de 0,020 e 0,050 mg/L. Ademais, foi também desenvolvida e validada uma planilha eletrônica para efetuar o monitoramento da qualidade da curva analítica do método que calcula o limite de decisão para 0,20 mg/L...

Avaliação de limite de decisão (CCa) e capacidade de detecção (CCb) a partir de curvas analíticas em análises de águas para substânciascom teores permitidos: uma planilha eletrônica para a interpretaçãode resultados em Laboratórios de Saúde Pública / Estimating the decision limit (CCa) and the capability of detection (CCb) from analytical curves on water analysis for substances with permitted limits: an electronic spreadsheet for results interpretation in Public Health Laboratories

Neste trabalho são apresentadas planilhas eletrônicas construídas em software Microsoft Excel® quepossibilitam avaliar as estimativas de limite de decisão (CCα) e capacidade de detecção (CCβ) nas regiõesdo limite de detecção e do Valor Máximo Permitido (VMP). As estimativas são realizadas a partir decurvas analíticas lineares e homoscedásticas construídas em procedimentos de calibração segundo asnormas ISO e recomendações IUPAC. Após a validação por processamento manual dos dados, as planilhaseletrônicas foram utilizadas nas determinações de nitrito em águas envasadas (VMP = 0,02 mg/L) e defluoreto em águas de abastecimento público (intervalo de conformidade = 0,6 a 0,8 mg/L). Na análise defluoreto, em que existe um valor mínimo requerido (0,6 mg/L) e um valor máximo aceitável (0,8 mg/L)para a concentração, a planilha calcula a concentração crítica em ambos os limites com uma probabilidadede erro tipo I igual a 0,05. Desta forma, as planilhas eletrônicas permitem efetuar a rápida decisão entreconforme e não conforme na interpretação dos resultados...

Emprego de planilhas eletrônicas, baseadas nas normas ISO e recomendações IUPAC, em curvas analíticas da análise de água / Use of electronic spreadsheets, based on ISO standards and IUPAC guidelines, for assessing the quality of water analytical curves

Microsoft Excel® para avaliar a qualidade analítica de gráficos de calibração de funções lineares ehomoscedásticas, que são usados em análises físico-químicas de águas por espectrofotometria UV-Vis, eobtidos segundo as normas ISO e recomendações IUPAC. Por meio da inserção dos valores de absorbância,as planilhas apresentam os gráficos de calibração e de resíduos e calculam desvio-padrão residual, desviopadrãopara coeficiente angular, desvio-padrão para intercepto e coeficiente de determinação. Em termosde predições, as planilhas calculam, com 95 % de confiança, o intervalo de predição (apresentado coma respectiva curva com limites superior e inferior), o valor crítico da absorbância, o valor crítico daconcentração (xC), o valor mínimo detectável da concentração (xD) ou limite de detecção, o limite dequantificação e os intervalos de confiança para amostras. De uma planilha inicial, simplificações foramintroduzidas e as planilhas resultantes foram usadas nas análises de nitrato, nitrito e ferro. A influência dassimplificações no cálculo dos parâmetros, nas relações entre os parâmetros xC/xD da ISO 11843-1,2 e nosparâmetros da Comissão Europeia CCα (limite de decisão)/CCβ (capacidade de detecção), são discutidas.

Polpa de açaí congelada: características nutricionais, físico-químicas, microscópicas e avaliação da rotulagem / Frozen açai pulp: study on the nutritional and physical-chemical characteristics, and microscopic and product labelling analyses

As polpas de açaí congeladas comercializadas no município de Ribeirão Preto/SP foram avaliadas quanto às características nutricionais, físico-químicas, microscópicas e a rotulagem do produto. Os parâmetros físico-químicos como umidade, sólidos totais, cinzas, acidez, proteínas, lipídios, carboidratos, calorias e fibras foram analisados em 30 amostras de polpa de açaí integral, açaí tipo B e açaí tipo C. Os valores obtidos foram comparados com os da legislação e analisados pelo teste de Kruskal-Wallis (p<0,05). A pesquisa de sujidades leves foi realizada seguindo-se a metodologia da AOAC. A informação nutricional descrita no rótulo do produto foi avaliada baseando-se nas legislações em vigor. Os três tipos de polpas analisados não apresentaram diferenças estatisticamente significantes em todos os parâmetros físico-químicos. Na análise microscópica, 50% das amostras apresentaram sujidades como fragmentos de insetos, ácaros, cristais de areia e pelo humano, que indicam a existência de falhas na adoção e/ou manutenção das Boas Práticas de Fabricação. Além disso, 3,33% das amostras foram consideradas impróprias para consumo pela presença de pelo de roedor, matéria estranha prejudicial à saúde humana. Irregularidades nas informações contidas nos rótulos dos produtos indicam a necessidade de melhor adequação quanto às normas gerais de rotulagem por parte dos fabricantes.

The nutritional, physical-chemical, microscopic characteristics and product description on package label of frozen açai (Euterpe oleracea Mart) pulp were assessed. Thirty samples of the whole açai pulp, açai type B and açai type C marketed in the municipality of Ribeirao Preto/SP were analyzed on physical-chemical parameters as moisture, total solids, ash, acidity, proteins, lipids, carbohydrates, calories and fibers. The found contents were compared with the legislation and analyzed by the Kruskal-Wallis test (p <0.05). Light filth presence was investigated following the methodology recommended by AOAC. The nutrients described on the product labels were evaluated based on the legislations in force. No statistically significant differences among the three types of açai pulp were found on all of the analyzed physical-chemical parameters. By microscopic analysis filth as insect fragments, mites, sand crystals and human hair were found in 50% of the samples, which indicated afailure in performing the Good Manufacturing Practices; and 3.33% of samples were found to be unsuitablefor consumption due to the presence of rodent hair, extraneous material harmful to human health. Some labelinformation on the products were at variance with the food labeling regulations.

Chumbo em alimentos produzidos no entorno de uma empresa recicladora de baterias no município de Bauru, estado de São Paulo, Brasil / Lead in food grown in the surroundings of a recycling battery company in the country of Bauru, state of São Paulo, Brazil

Uma empresa recicladora de baterias chumbo-ácido localizada no município de Bauru, Estado de São Paulo, contaminou o solo de chácaras e de conjuntos residenciais no seu entorno. A exposição ao chumbo pode ocorrer diretamente por inalação de material particulado emitido pelo processo industrial ou ingestão de poeira, água e alimentos produzidos em áreas contaminadas. Este estudo visou determinar as concentrações de chumbo em amostras de alimentos ( hortaliças, raízes/tubérculos, frutas, ovos e leite) produzidos e consumidos em área situada ao redor da empresa, antes e após a remediação do solo. A primeira coleta foi realizada em 2002, após a interdição da empresa, e a segunda em 2003, após a remediação de algumas áreas.As determinações de Pb foram realizadas por espectrometria e absorção atômica com chama. Na primeira coleta,39,3% das amostras analisadas apresentaram-se contaminadas e na segunda coleta 13,9%, sendo que o leite foi o alimento que apresentou maior porcentagem de amostras acima do limite estabelecido pela legislação em vigor. A redução da contaminação por chumbo nos alimentos da região foi observada após as intervenções realizadas no ambiente, com a retirada de camada de 5 cm do solo superficial. Nas áreas onde não foram implementadas ações corretivas, os níveis de chumbo nos alimentos permaneceram elevados, indicando a importânica da continuidade do programa de monitoramento da área

Determinação simultânea de nutrientes inorgânicos em alimentos: desenvolvimento de metodologia analítica e avaliação de seus níveis em amostras de arroz e feijão "in natura" / Simultaneous determination of inorganic nutrients in food: development of analytical methodology and contents evaluation in rice and bean

Um novo método de digestão por via úmida para mineralização de amostras de arroz e de feijão, baseado na hidrólise com ácido clorídrico, foi desenvolvido e validade, com os nutrientes inorgânicos (Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, P e Zn) sendo determinados simultaneamente por esprectrometria de emissão atômica com plasma de argônio indutivamente acoplado (ICP,OES). Os parâmetros validados (linearidade, precisão, limite de detecção, limite de quantificação, sensibilidade e seletividade) apresentaram características satisfatórias de desempenho, demonstrando o método ser eficiente, rápido, simples e de baixo custo. A partir desse novo método, foram analisados 40 amostras de arroz branco cru e 40 amostras de feijão cru, comercializados no Estado de São Paulo. Os resultados demonstraram que o feijão é uma boa fonte de K, Mg, Fe, Cu, Zn e P. Por outro lado, o arroz apresentou concentrações relativamente baixas de nutrientes estudados. Adicionalmente, os teores obtidos dos nutrientes inorgânicos das amostras de arroz e feijão foram comparados com a informação nutricional obrigatória nas rotulagens e com a tabela de composição de alimentos. Com relação a este último aspecto, observou-se a necessidade do uso da tabela de composição com algumas restrições, uma vez que a composição de nutrientes inorgânicos nos alimentos apresentaram variações de acordo com o tipo e formas corretivas do solo e da adubação, do clima, etc